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本文是学习GB-T 12442-2019 石英玻璃中羟基含量检验方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了石英玻璃中羟基含量检验的术语和定义、试验原理、试验仪器、试样要求、试验步骤、

结果计算方法与表示、检验报告。

本标准适用于石英玻璃中羟基含量的检验。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

JC/T 2205 石英玻璃术语

3 术语和定义

JC/T 2205 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

3.1

基线 base line

光谱曲线上吸收峰两肩基点的连线。

4 试验原理

石英玻璃中羟基含量与其在波长2.73 μm
处光吸收强度呈线性关系,依据比尔-朗伯定律(Beer-

Lambert Law)进行定量测定,公式见式(1)。

A= logu(T)=kdC ………………………… (1)

式中:

A 吸光度;

T—— 透射比;

k — 常数,与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关;

d — 试样厚度,单位为毫米(mm);

C— 试样的羟基含量,单位为微克每克(μg/g)。

5 试验仪器

5.1 可测波长范围应包含2.50μm~3.10μm,
透射比测量精度不低于1%的分光光度计或红外光 谱仪。

5.2 分度值不大于0.02 mm 的游标卡尺等量具。

5.3 固定光栏:需要时应依据样品的形状,选择合适的固定光栏。

GB/T 12442—2019

6 试样要求

6.1 待测样品应无气泡、划伤、结石等影响测试的缺陷。

6.2 待测样品为块状时,将样品切割、抛光,制成平行厚度差不大于0.1 mm
的试样。待测样品为管状 时,将样品切取适宜测试的长度,弦长大于8 mm
的弧形试样;当石英玻璃管直径小于8 mm 及其他较
小样品时,可采用同工艺生产的较大直径样品代替。

6.3 应选用合适的厚度,试样在2.73μm 处的透射比宜处于10%~80%(吸光度在1
.0~0 . 1)的范围 内,当超出此范围时,将会增加测量误差。试样厚度约为0.4
mm~10.0 mm,其中合成石英玻璃厚度约 为0.4 mm~0.9mm,
气炼石英玻璃厚度约为0.8 mm~3.0 mm, 电熔石英玻璃厚度约为1.0 mm~ 10.0
mm。

7 试验步骤

7.1 试验环境,温度21℃±5℃,相对湿度20%RH~60%RH。

7.2 试样应保持清洁,必要时可用无水乙醇、去离子水等清洗。

7.3 开启并预热试验用仪器,检查调整使仪器处于正常测试状态。

7.4
测试时,将试样固定在测试光路的光栏架上,使其中心对准光栏中心。当测试较小试样时,在测试
光路应装入固定光栏,光栏大小和形状依据试样规格选择,片状试样宜使用圆形光栏,管状试样宜使用
长方形光栏。

7.5 将待测试样置于测试光路中,测试试样在2.50μm~3.10μm
范围的光谱曲线。

7.6 将试样上下位置对换,再测试一次光谱曲线。

7.7 测量试样的厚度。

8 结果计算方法与表示

8.1 方 法 A

按式(2)或式(3)计算,本方法为仲裁方法。

style="width:2.82004in;height:0.63338in" /> (2)

style="width:2.80667in;height:0.60654in" /> (3)

式中:

C —— 试样的羟基含量,单位为微克每克(μg/g);

d —— 试样厚度,单位为毫米(mm);

T。、 A 。——2.73μm 处基线的透射比、吸光度,基线确定方法参见附录 A;

T 、A 2.73μm 处吸收峰的透射比、吸光度。

8.2 方 法 B

按式(4)或式(5)计算:

style="width:2.76655in;height:0.62678in" /> (4)

style="width:2.80667in;height:0.59334in" /> (5)

GB/T 12442—2019

式中:

C — 试样的羟基含量,单位为微克每克(μg/g);

d 试样厚度,单位为毫米(mm);

To、A。 ——2.60μm处透射比、吸光度;

T、A 2.73μm 处吸收峰的透射比、吸光度。

8.3 取 值

羟基含量以两次测试结果的算术平均值表示,保留一位小数。

8.4 精密度

不同含量范围测试结果的相对标准偏差应符合表1的要求。

1 石英玻璃羟基测试结果相对标准偏差要求

含量范围

μg/g

相对标准偏差

%

<50

≤25

50~300

≤8

>300

≤4

9 检验报告

检验报告至少应包括以下内容:

a) 所依据的标准:

b) 样品信息,包括规格、数量;

c) 所采用的方法;

d) 测试环境。

GB/T 12442—2019

A

(资料性附录)

基线确定方法

石英玻璃的红外光谱曲线存在多种形状,在2.50μm~3.10μm
范围内,以下为三种典型基线确定

方法:

a) 以吸收曲线的肩部确定基线,见图 A.1。

style="width:9.17332in;height:4.53354in" />

A.1

b) 对于不能明确区分肩部的吸收峰,左侧波长取点位置不能小于2.50μm,
右侧波长取点位置不

能大于3. 10 μm,
取吸收峰左侧透射比最大值和右侧透射比最大值确定基线,见图 A.2。

style="width:9.47335in;height:5.99324in" />

A.2

c)
当羟基含量较小时,测试曲线因仪器噪声产生波动,不宜选取吸收峰肩部的最高点或最低点,

应对曲线进行平滑处理,消除噪声,见图 A.3。

GB/T 12442—2019

style="width:10.34671in;height:6.87346in" />

图 A.3

延伸阅读

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